1.范围

本方法规定工业大麻植株和花叶提取加工产品中四氢大麻酚的气相色谱、气质联用检测。

本方法适用于工业大麻植株及花叶提取加工产品中四氢大麻酚的定性、定量分析。

2.引用标准

GA/T206 - 1999涉毒案件检材中大麻的定性及定量分析方法。

3.试剂和溶液

3.1除非特殊说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.2 标准工作液(100.0μg/mL)

量取1.0mg/mL的标准液0.1 mL于1 mL容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度。

4.仪器和设备

4.1气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析仪

带化学工作站，HP-5MS 或 BPX5 (30 m× 0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细柱。

4.2气相色谱(GC)分析仪：

具有FID检测器和化学工作站，色谱柱为DB-1或DB-35 （30 m× 0. 25 mm×0.25 μm）弹性石英毛细管柱。

4.3  振荡器

4.4  水浴锅

4.5  电子天平（感量为0.1 mg）

4.6  离心机（4000转/分）

4.7  超生波消洗器

4.8  移液管（1.0 mL、2.0 mL）

4.9   容量瓶（10 mL、50 mL、100 mL）

4.10   15 mL具塞玻璃试管

4.11  吸耳球

4.12  微量注射器（10 μL）

5.检材处理

5.1  工业大麻植株花叶处理：取采集的大麻花叶样品，全部磨细 （细度≤0. 425 mm）混匀后，称取0.25 g于试管中，加环已烷 10.0 mL振荡2分钟，超声10分钟，离心后直接取上清液进行分析。

5.2  工业大麻花叶提取加工产品的处理：称取采集的样品0.1 g - 0.5 g于试管中，加10.0 mL环己烷充分振荡2分钟，超声10分钟，离心后直接取上清液进行分析。

6.分析方法

6.1  气相色谱/质谱联用（GC/MS）、气相色谱（GC）法

6.2  方法提要

在GC/FID方法中，采用两种分析条件，经与药物标准品对照，以绝对保留时间RT值或相对保留时间RRT值（被检物与内标物保留时间的比值）做定性分析；而采用GC/MS方法分析时，可直接根据绝对保留时间RT值及质谱图（质荷比及离子碎片相对丰度）进行定性。定量分析时要同时取两份检材平行操作，并与阳性对照品比较，以峰面积为依据，用外标法进行定量。

6.1.2分析条件参考值

6.1.2.1 GC/MS 法

进样口温度280℃，柱初始温度160℃，保持1 min，程序升温速率20℃/min，终止温度280℃，保持5 min，传输线温度 260℃，载气（He）流量1.0 mL/min，进样方式为分流进样，分流比10:1。 EI源，电子轰击能量70eV，离子源温度200℃，扫描速度1 scan/s，倍增器电压为自动调谐值，扫描范围40 amu~ 450 amu，溶剂延迟3 min。

6.1.2.2  GC 法

程序升温：起始温度160℃，保持1 min，升温速率20℃/ min，终止温度280℃，保持5 min。

检测器温度：280℃，进样口温度：280℃。气体条件：载气 （N2） 1.0 mL/min，分流比 10:1。 

6.1.3  进样

将各种检材提取液、目标药物标准工作液各1.0 μL分别注入上述条件下的色谱仪中，每个样品进样2~3次。

6.1.4  分析

在GC/MS分析法中，根据保留时间及质谱图（质谱图见附录A）直接定性，并抽取药物特征离子记录峰面积。

在GC分析法中，记录各检材中药物的RT值及峰面积值。

6.1.5  计算方法

计算各种检材中四氢大麻酚的含量：

式中：Aj-检材中待测药物的峰面积平均值；

Ab-标准药物的峰面积平均值；

Cj-检材的浓度（mg/ml）；

Cb-标准药物的浓度（mg/ml）。

计算检材间的相对相差:RD(%)=

式中：

RD( %) ——相对相差

——两个检材平行定量测定的含量数值

——两个检材平行定量测定含量的平均值

6.1.6结果评价

6.1.6.1定性结果评价

如用GC分析方法进行定性，必须使用两种以上不同极性的色谱柱进行分析，结果均一致时，可判断检材中含有此药物。

如用GC/MS分析方法进行定性，若检材中出现该药物的色谱峰，可根据质谱图进行定性。

6.1.6.2定量结果评价

两份检材在相同条件下测得四氢大麻酚含量，如果相对相差小于20%，说明检材定量结果可靠，其含量结果按平均值计算; 如果相对相差大于20%，其定量结果不精确，应重新定量。